حصل الطالب عبدالحكيم الجدي من قسم الكيمياء في كلية العلوم بجامعة الكويت على جائزة مشاريع طلبة الدراسات العليا لدرجة الماجستير للعام الأكاديمي 2019/2020 وجاء فوزه عن بحث قدمه بعنوان: "أقطاب متخصصة أيونية للكادميوم(II) معتمدة على جزئيات نانونية من كبريتيد الكادميوم المحضرة من أملاح كادميوم(II) شحيحة الذوبان".
ملخص الدراسة:
تم تحضير جسيمات نانونية من كبريتيد الكادميم الثنائي بطريقة مبتكرة للترسيب المتجانس، في محلول ثيواسيتاميد، حيث يتم توفير أيونات S2- من خلال التحلل المائي، وتم جعل أحد الأملاح الشحيحة الذوبان التالية: CdCO3، CdC2O4، و CdS في تماس مع المحلول لإطلاق أيون الكادميوم الثنائي في جرعات متناهية الصغر، كما تم منع نمو الجسيمات عن طريق تغطيتها بسيتيل ثلاثى ميثيل الأمونيوم(CTAB).
وقد تم توصيف الجسيمات المتكونة باستخدام الأشعة الطيفية المرئية وفوق البنفسجية، و FTIR والتحليل الطيفي بحيود أشعة إكس السينية، فضلا عن مجهرية نفاذية الإلكترون (TEM).
وأظهرت النتائج أن الجسيمات مغلفة ب CTAB، ولها هياكل سداسية الأضلاع ومكعبات مركزية الوجه، وتتميز بفجوات في الطاقة أقل بكثير من جسيمات كبريتيد الكادميوم ذات الحجم العادي، تم استخدام الجسيمات النانوية من كبريتيد الكادميوم التي تم تحضيرها كعنصر فعال في القطب الانتقائي البوليمري لأيون الكادميوم الثنائى.
وأظهر فحص خصائص أداء القطب أن لديه مدى تركيز من 1.0 × 10-6 - 1.0 × 10-2M ، ونطاق درجة الحموضة من 22. - 5.8، وزمن استجابة حوالي 10 ثانية، ومدى الحياة يمتد إلى 70 يوما، ومتوسط حد الكشف M 8.65x10-7 ومتوسط ميل المنحنى القياسي28.56 mV/concentration decade وانتقائية عالية تجاه العديد من الكاتيونات غير العضوية.
وتم تحليل أسطح الأقطاب الكهربائية المستنفدة والطازجة بواسطة مطيافية الأشعة السينية الفوتو الكترونية عميقة التنميط الضوئية (XPS) ومجهر القوة الذرية (AFM)لمعرفة سبب محدودية العمر الافتراضي للأقطاب، أظهرت النتائج أن القطب قد فقد نشاطه نتيجة لتسرب المكونات النشطة نتيجة لامتداد استخدامه لفترة طويلة.
Cadmium(II) Ion-Selective Electrodes Based on Nanocadmium Sulfide Particles Prepared from Sparingly Soluble Cadmium(II) Salts
Abstract
Nano CdS particles have been prepared by a novel homogeneous precipitation method. In a solution of thioacetamide, whereby S2- ions are supplied through hydrolysis, one of the sparingly soluble salts CdCO3, CdC2O4, and CdS was brought into contact with the solution to release Cd(II) ion in infinitesimal doses. The size of the formed particles has been confined by capping the nuclei with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB). The produced particles were characterized using UV-Visible spectrophotometry, FTIR and X-ray diffraction spectroscopy, as well as transmission electron microscopy (TEM). The results showed that the particles are capped with CTAB, have face centered cubic and hexagonal structures, and characterized by energy gaps far less than that of bulk CdS. The prepared CdS nanoparticles were used as the active ingredient in a PVC polymeric Cd(II)-ion selective electrode. The investigation of the performance characteristics of the electrode showed that it has working concentration range of 1.0 x 10-6 - 1.0 x 10-2 M, a pH range of 2.2 – 5.8, a response time of about 10 s, a life-span extending to 70 days, average detection limit of 8.65 x 10-7M average calibration graph slope of 28.56mV/concentration decade, and high selectivity towards many inorganic cations.
To determine the cause of limitation regarding the life span of the electrodes, the surfaces of exhausted and fresh electrodes have been analyzed with depth profiling X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and atomic force microscopy (AFM). The results showed that the electrode has lost its activity as a result of leaching of the active ingredients as a result of extending use over a long time.
صورة